气相色谱法测定中成药中冰片的含量下冲击营养品咬口机排水阀中型车Frc

气相色谱法测定中成药中冰片的含量(下)

1.3 样品溶液的制备及测定

将药丸研细，精确称取约400 mg于10 ml具塞玻管中，再准确加入内标溶液3 ml，振摇15秒后在离心机上分离，分出的上层清液转入一具塞容量瓶中备用。另加5 ml蒸馏水于上述含沉淀的玻管中，于40℃水浴上加热15分钟，再精确加入内标溶液3 ml，振摇15秒后，离心分离，分出的上层清液也转入上述容量瓶中备用。最后再精确加入内标溶液3 ml于含沉淀玻管中，同法萃取后将分出的上层清液与前两次的合并得样品溶液。精确吸取1 ul样品溶液作气相色谱分析。气相色谱图如图2：冰片的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为4.20 min、4.59 min、5.32 min。

图2 气相色谱图

而文献［1］的气相色谱图中：冰片的右旋峰、左旋峰、内标峰的保留时间分别为12.32 min、14.20 min、19.89 min。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

根据冰片(2—莰醇)的极性，如选择文献中的中等极性柱(固定液为)PEG-珍珠20M或PEG-2M，则冰片与固定液的相互作用较大，因此在柱中滞留的时间长，从而使分析时间较长。本文改用固定液为OV-101的弱极性柱，可使冰片在进样4分钟之后即可出峰，比文献提温度仪表前了8分钟，并且冰片的同比增济南试金安全带冲击试验机使用参数长15.4%左、右旋峰能完全分离，证明柱分离效果良好。

2.2 内标的选择：

通过多次实验，发现在1.1测试条件下，正十二烷出峰时间为5.30 min左右，与冰片峰相隔最近，而正十四烷、正十七烷出峰时间均为6分钟以上，因此正十二烷出峰位置最佳，不仅能与冰片峰完全分离，而且与冰片峰最接近，是理想的内标物。

2.3 回收率的测定

在1.3所制备的样品溶并且液(含内标)中，精确加入一定量的纯冰片，溶解后摇匀，准确取1 ul用气相色谱仪测定，结果列于表2：

表2 冰片的回收率测定值

次数

项目

冰片加入量(mg)

实际测得量(mg)

回收率(%)

平均回收率(%)

1

21.01

20.81

99.1

99.0

2

卫浴阀芯

22.33

21.82

97.7

3

20.72

20.96

101.1

4

19.87

19.51

98.1

从回收率数据看，该法具有较高的准确度。

2.4 精密度的测定

将药丸研细，精确称取约400 mg，用1.3方法制备样品溶液，按1.1测试条件测定五次。五次测得的冰片含量如表3：

表3

次数

项目

1

2

3

4

5

平均值 (mg)

标准偏差

冰片含量(mg)

48.35

48.03

48.51

47.47

47.93

48.06

0.4039

实验结果表明，方法具有较高的精密度。

3 结 论

从绘制的标准曲线以及回收率和精密度数据来看，本方法准确、稳定、重现性好，而且快速、实用，完全能够满足广告伞厂家对中成药中冰片含量分析的要求。

作者/吕晴 贵州工业大学理化分析中心

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